Forschungsfortschritt und Perspektiven der Metallpulverherstellung durch Aerosolisierung

Veröffentlichungszeit:

2022-08-05

Quelle:

TIJO

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Als wichtiger Rohstoff für die additive Fertigung bestimmt die Qualität von Metallpulvern maßgeblich die Endqualität des Produkts. Mit der raschen Entwicklung der additiven Fertigungstechnologie und ihrer prozessspezifischen Besonderheiten steigen die Qualitätsanforderungen an Metallpulver stetig – etwa hohe Kugelförmigkeit, gute Fließfähigkeit, niedriger Gas- und Verunreinigungsgehalt sowie weitere Anforderungen. Gleichzeitig nehmen mit der kontinuierlichen Ausweitung der Anwendungen der additiven Fertigung auch die benötigten Typen von Metallpulvern zu. Derzeit umfassen die Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern hauptsächlich das Zerstäubungsverfahren, das mechanische Pulverisierungsverfahren, das rotierende-Elektroden-Verfahren, das elektrochemische Korrosionsverfahren, das Reduktionsverfahren und andere. Unter diesen Verfahren können nur das Gaszerstäubungsverfahren (GA) und das Plasmarotierende-Elektroden-Verfahren (PREP) direkt kugelförmige Pulver erzeugen; bei den anderen Verfahren ist eine zusätzliche Nachbearbeitung erforderlich, um nahezu kugelförmige Pulver zu erhalten. Das durch das PREP-Verfahren hergestellte Pulver weist einen hohen Grad an Kugelförmigkeit auf; aufgrund der begrenzten Prozessprinzipien ist jedoch die Ausbeute feiner Pulver gering, weshalb dieses Verfahren hauptsächlich zur Herstellung von Pulvern für die Pulverzuführung in der additiven Fertigung eingesetzt wird. Das durch die Aerosolpulvertechnologie hergestellte Pulver zeichnet sich durch hohe Kugelförmigkeit, gute Fließfähigkeit, niedrigen Gehalt an O, N und H sowie einen großen einstellbaren Bereich der Pulvergrößenverteilung aus und hat sich somit zum Hauptverfahren zur Herstellung hochleistungsfähiger kugelförmiger Metallpulver entwickelt.

Dieser Artikel überprüft die grundlegenden Prinzipien und Merkmale der Aerosolpulverherstellungstechnologie, fasst den Forschungsfortschritt der letzten Jahre zu den Arten von Düsenstrukturen für die Aerosolpulverherstellung, zur Struktur und Simulation des Gasströmungsfeldes, zur Regelung der Pulverqualität sowie zur Steuerung der Prozessparameter zusammen und blickt voraus auf die Perspektiven der Entwicklung der Aerosolpulverherstellungstechnologie.

1 Forschungsstand zur Herstellung von aerosolisiertem Pulver 1.1 Prinzip der Herstellung von aerosolisiertem Pulver

Das Grundprinzip der Aerosolisierung besteht darin, die Metallschmelze mit einem Hochgeschwindigkeitsgasstrom zu treffen. Durch die Kollision der kinetischen Energie des Gases mit der Oberflächenenergie der Metallschmelze wird der geschmolzene Metallstrom in winzige Tröpfchen zerbrochen, die dann in der Atmosphäre des Gasstroms rasch abgekühlt und erstarrt, wodurch Pulver entsteht.

Bei der Herstellung von Aerosolpulvern aus Masterlegierungsrohstoffen durchlaufen die Materialien drei Hauptprozesse: Schmelzen, Zerstäubung und Erstarrung. Gegenwärtig erfolgt der gängige Zerstäubungsprozess in einem Vakuum- oder Inertgasumfeld, um den Sauerstoffgehalt und den Verunreinigungsgehalt im Pulver zu senken und dessen Reinheit zu verbessern. Einige Studien haben gezeigt, dass der Sauerstoff im Pulver im Wesentlichen während des Schmelzprozesses eingebracht wird. Daher ist es unerlässlich, sowohl bei der Herstellung der Masterlegierung als auch beim Zerstäubungsprozess ein Vakuum- oder Inertgasumfeld aufrechtzuerhalten. Nach dem Schmelzen der Masterlegierung wird diese durch einen Hochdruck- und Hochgeschwindigkeitsgasstrom (Inertgas) zerkleinert und in kleine Tröpfchen zerstreut; diese kleinen Tröpfchen verlieren während ihres Fallens rasch ihre Wärme und erstarken unter dem Einfluss der Oberflächenspannung schnell zu kugelförmigem Pulver.

Die Parameter für die Zerstäubungsausrüstung, das Zerstäubungsgas und den Fluss der Metallschmelze bestimmen den endgültigen Effekt des Aerosolisierungsprozesses, wie in Abbildung 1 dargestellt. Die Parameter der Zerstäubungsausrüstung beziehen sich hauptsächlich auf die Düsenstruktur, die Struktur des Leitrohrs sowie dessen Position; ob das Leitrohr entsprechend der Ausrüstung und den Betriebsbedingungen eingesetzt wird, hängt davon ab. Die einstellbaren Parameter des Zerstäubungsgases umfassen die Gasart, den Einlassdruck, die Luftgeschwindigkeit usw.; wobei die Luftgeschwindigkeit in der Regel durch andere Parameter bestimmt wird. Die Beschaffenheit des Metallschmelzstroms (Oberflächenspannung, Viskosität usw.) hängt von der Legierungszusammensetzung der Schmelze sowie vom Grad der Übertemperatur ab; diese Faktoren entscheiden über den Durchmesser des Schmelzstroms, der wiederum durch den Innendurchmesser des Leitrohrs bestimmt wird. Beim Aerosolisierungsprozess für Pulver lässt sich durch Anpassung und Optimierung dieser Parameter sowie durch deren Abstimmung aufeinander die Partikelgröße, die Partikelgrößenverteilung und die Mikrostruktur des Pulvers gezielt steuern und optimieren.

 

 

  

1.2 Numerische Simulation und Untersuchung des Zerstäubungsströmungsfeldes

Die Zerstäubung von Pulver ist ein komplexer physikalischer Prozess mit einer Kopplung mehrphasiger Strömungen; die Struktur des Gasströmungsfeldes beeinflusst sowohl die Stabilität des Zerstäubungsprozesses als auch die Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung des Pulvers. Anderson et al. nutzten numerische Simulationen und experimentelle Methoden, um die Veränderungen des Gasströmungsfeldes unter verschiedenen Zerstäubungsdrücken zu untersuchen. Die Simulationsergebnisse zeigten, dass das Strömungsfeld unter konventionellem Zerstäubungsdruck eine starke Zirkulationszone sowie eine gemischte Scherschicht aufweist; bei Hochdruckzerstäubung tritt hingegen eine Stoßwellenzone auf. Bei hoher Zerstäubungsdruck entsteht im Gasstrom eine Schockwellenregion. Mit steigendem Druck bildet sich an der Mittelachse des Strömungsfeldes eine Mach-Scheibe aus, welche den Strömungsbereich abschließt und gut mit den experimentellen Ergebnissen übereinstimmt. Ting et al. simulierten die Strömungsfeldcharakteristika einer eng gekoppelten Aerosoldüse unter reinen Gasströmungsbedingungen und stellten fest, dass das Strömungsfeld eine umgekehrte Kegelstruktur aufweist: Das Gas am oberen Ende des Kegels besitzt den höchsten Druck, und die Geschwindigkeit tendiert gegen null – dieser Punkt wird als Gas-Verzögerungspunkt bezeichnet. Nach Austritt aus der Düse sinkt die Überschallgasströmung am Verzögerungspunkt auf Unterschallgeschwindigkeit ab und tritt von unten nach oben in das umgekehrte Kegelströmungsfeld ein. Nach dem Auftreffen auf Hindernisse fließt das Gas radial entlang des Führungsschlauchs und strömt anschließend unter dem Druck der turbulenten Grenzschicht am Rand des Strömungsfeldes nach unten, wobei es sich von der Überschallströmung trennt, wie in Abbildung 2 dargestellt.

 

 

Ting und Mates et al. fanden heraus, dass im unteren Teil der Zerstäuberdüse bei unterschiedlichen Einlassdrücken zwei Strömungsmuster existieren. Unter Hochdruckbedingungen dehnt sich die Überschallströmung hinter dem Nachlaufpunkt aus und bildet eine Mach-Scheibe, die einen geschlossenen Bereich des Strömungsfeldes bildet, den sogenannten geschlossenen Wirbel; unter Niederdruckbedingungen kann die Mach-Scheibe nicht entstehen und befindet sich im Zustand des offenen Wirbels. Der kritische Druck, bei dem der Übergang vom offenen zum geschlossenen Wirbel erfolgt, wird als Nachlaufschließdruck bezeichnet, wie in Abbildung 3 dargestellt.

 

 

Tong et al. verwendeten eine sich zusammenziehende und erweiternde Ringnahtdüse mit numerischer Simulation und Experiment und stellten fest, dass das simuliertes Strömungsfeldbild den im Experiment beobachteten Strömungsfeldmerkmalen ähnlicher war; jedoch war der im Experiment ermittelte Nachlaufschlussdruck leicht höher als der in der numerischen Simulation.

1.3 Mechanismus- und Prozessstudie zur Herstellung von Aerosolpulvern Lubanska schlug die Lubanska-Pulverpartikelgrößen-Gleichung vor, die nach wie vor weit verbreitet ist. Diese Gleichung basiert auf der Untersuchung der Technologie zur Herstellung von Eisenpulver durch Aerosolisierung und zeigt den Zusammenhang zwischen der mittleren Massenpartikelgröße (d50) und den Parametern des Aerosolisierungsprozesses, wie in der folgenden Gleichung dargestellt:

 

 

 

Wo: D ist der Innendurchmesser des Führungsrohrs (Durchmesser des Flüssigkeitsflusses); K ist eine Konstante, die von den Zerstäubungsbedingungen abhängt und den Wert 40 bis 50 annimmt; vL und vg sind jeweils die kinematische Viskosität der geschmolzenen Flüssigkeit und des zerstäubten Gases, gemessen in m²/s; We steht für die Weber-Zahl; M und A stehen jeweils für die Schmelze sowie für den Massenstrom des Gases, gemessen in kg/s; ρL und γ stehen jeweils für die Dichte des flüssigen Metalls und die Oberflächenspannung; V bezeichnet die Geschwindigkeit, mit der das Gas auf die Schmelze trifft, gemessen in m/s. Das Gas ist die Schmelze, die Geschwindigkeit der Schmelze gemessen in m/s.

Dombrowski et al. führten Experimente und numerische Analysen durch und stellten fest, dass die Metallschmelze zunächst aus der flüssigen Säule in einen flüssigen Film zerfällt; dieser flüssige Film der Schmelze kann jedoch nicht über längere Zeit stabilisiert werden. Anschließend dehnt sich der Film zu einer Wellenform aus, reißt dann an der Wellenkante in ein Band auf und zerfällt schließlich weiter, wie in Abbildung 4 dargestellt. Der Durchmesser des bandförmigen Schmelzprodukts hängt von der Dicke und der Wellenlänge des flüssigen Metallfilms ab, wie in der folgenden Gleichung gezeigt, wobei λ die Wellenlänge der Welle und S die Dicke des flüssigen Metallfilms ist:

 

Abb. 4 Dombrowskis fluktuierendes Fragmentierungsmodell

 

Mansour et al. untersuchten den Zerstäubungsmechanismus und wiesen darauf hin, dass es während der Zerstäubung drei Bruchmodi des geschmolzenen Metalls gibt: Randbruch, Wellenbruch und Lochbruch, wie in Abb. 5 dargestellt.

 

 

  

Die Beschaffenheit der Metallschmelze und der Zerstäubungsdruck beeinflussen die Grobheit und die Partikelgrößenverteilung des Pulvers. Metallschmelzen mit niedriger Viskosität, geringer Oberflächenspannung und hoher Dichte können feinere Pulver erzeugen. Wenn die Fließgeschwindigkeit der Metallschmelze steigt, nimmt die Partikelgröße des Pulvers zu; bei konstantem Verhältnis von Gasflussrate zur Schmelzflussrate wirkt sich eine weitere Erhöhung des Zerstäubungsdrucks kaum auf die Partikelgrößenverteilung aus. Ein erhöhter Druck des Zerstäubungsmediums führt zu kleineren Partikelgrößen. Der Wert des Unterdrucks am Ende des Umlenkrohrs hängt mit dem Zerstäubungsdruck zusammen: Je niedriger der Unterdruck ist, desto kleiner ist die Partikelgröße des Pulvers, und desto stärker ist der Energieaustausch zwischen Gas und Schmelze.

Die Metallschmelze muss einen gewissen Überhitzungsgrad aufweisen, bevor sie stabil zerstäubt werden kann; je höher die Temperatur der Metallschmelze ist, desto niedriger ist ihre Viskosität. Daher kann eine Erhöhung des Überhitzungsgrades der Schmelze feineres Metallpulver herstellen. Allerdings wirkt sich ein zu hoher Überhitzungsgrad ab einem bestimmten Punkt negativ auf die Leistung des Pulvers aus: Eine zu hohe Temperatur der Schmelze führt nämlich zu einer Verlängerung der Erstarrungszeit, wodurch Tröpfchen während des Fluges leicht miteinander verschmelzen können. Zudem erhöht sich dadurch die Wahrscheinlichkeit, dass Satellitenpulver entsteht – was der Pulverformung nicht förderlich ist.

Verschiedene Zerstäubungsgase wirken sich auch auf die Grobheit und die Größenverteilung des Pulvers aus. Einige Wissenschaftler haben den Einfluss verschiedener Zerstäubungsmedien auf die Partikelgröße von Aluminiumpulver untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass bei der Helium-Zerstäubung das feinste Pulver entsteht, Stickstoff mittlere Partikelgrößen liefert und Argon zu den größten Partikelgrößen des Pulvers führt. Dies liegt daran, dass Helium den höchsten Oberflächenwärmeflüsseffizienz-Koeffizienten aufweist und den stärksten Energieaustausch mit dem metallischen Flüssigkeitsstrom ermöglicht. Das traditionelle Vakuum-Induktions-Schmelz-Gas-Zerstäubungssystem (VIGA) ist aufgrund der Verwendung von Materialien wie Tiegeln und Ablenkrohren stark anfällig für Kontaminationen der Hauptlegierung; diese Problematik wird üblicherweise durch den Einsatz hochhitzebeständiger Ablenkrohre oder durch Innenwandbeschichtungsverfahren gemildert. Zhao Shaoyang et al. beschichteten die Innenwand des Graphitführungsrohrs mit einer Y2O3-Schicht; Experimente haben bewiesen, dass unter Hochtemperaturbedingungen die Karbonisierungsreaktion zwischen der Titanlegierungsschmelze und dem Graphitführungsrohr effektiv verhindert werden kann, wodurch der Kohlenstoffgehalt des zerstäubten Pulvers kontrolliert werden kann.

Die Partikelgröße von aerosolisiert hergestelltem Metallpulver folgt einer lognormalen Verteilung. Durch die Reduzierung der Breite der Pulverpartikelgrößenverteilung lässt sich die Pulverausbeute erhöhen; eine höhere Pulverausbeute kann die Kosten für die Pulverherstellung effektiv senken. Ein weiterer Weg, die Kosten für die Herstellung von Metallpulvern zu reduzieren, besteht in der Nutzung eines Atomisierungsgas-Zirkulationssystems. Liu Xuehui et al. verwendeten eine induktionsheizende Ar-Gas-Atomisierung ohne Tiegel zur Herstellung von Titan- und Titanlegierungspulvern und setzten ein Ar-Gas-Reinigungs- und Recyclingsystem ein, um die Kosten zu senken. Es wurde festgestellt, dass mit zunehmender Recyclingzeit des Ar-Gases der N- und O-Gehalt im Ar-Gas praktisch unverändert bleibt. Da Titan und Titanlegierungen beim Schmelzen und Sprühen bei hohen Temperaturen einen Dehydrierungsprozess durchlaufen, gelangt der abgeschiedene Wasserstoff in das Ar-Gas, wodurch dessen Wasserstoffgehalt linear ansteigt und schließlich auch der Wasserstoffgehalt in den Pulvern zunimmt. Daher kann die Einbringung eines wasserstoffabsorbierenden Geräts in das Rückführungssystem die Anzahl der Wiederverwendungen des Ar-Gases erhöhen.

Beim Pulverherstellungsprozess müssen die Zerstäubungsparameter angepasst werden, sobald unterschiedliche Zusammensetzungen der Rohstoffe oder Düsenstrukturen verwendet werden; auch bei der Herstellung von Pulvern mit unterschiedlicher Partikelgröße sind die Prozessparameter neu zu gestalten. Das aerosolisierte Pulver ist ein komplexer, mehrphasiger Strömungskopplungsprozess; bislang gibt es keine vollständige theoretische Erklärung für den gesamten aerosolisierten Pulverprozess, und es lassen sich auch keine einheitlichen Konstruktionsvorschriften und -normen für die Zerstäubungsparameter festlegen – dies stellt zugleich eine zentrale Forschungsrichtung für die Zukunft dar.

1.4 Schnelle Verfestigung der Pulverstruktur

Bei der Aerosolisierung trifft das hochgeschwindigkeitsfähige Inertgas auf die Schmelze, und der metallische Flüssigkeitsstrom wird in winzige Tröpfchen zerbrochen. Vor allem durch Konvektion und Wärmeleitung wird die Wärmeenergie der Schmelze rasch abgeführt; die Abkühlgeschwindigkeit des geschmolzenen Metalls kann 10⁴ bis 10⁵ °C/s erreichen. Die kleinen Tröpfchen ersticken schnell und bilden Pulver.

Die innere Schnellverfestigungsstruktur von aerosolisiertem Metallpulver spiegelt nicht nur den endgültigen Verfestigungszustand des Metallpulvers wider, sondern zeigt auch den Verfestigungsprozess des Metallpulvers mit Nukleation und Wachstum. Die Oberflächenstruktur des aerosolisierten Pulvers besteht hauptsächlich aus Dendriten und zellulären Kristallen. Mit abnehmender Partikelgröße nimmt die Anzahl der Dendriten ab, während die Anzahl der zytoplasmatischen Kristalle zunimmt. Während des Abkühlprozesses der Tröpfchen ist die Abkühlgeschwindigkeit großer Partikel langsam, was dem vollständigen Wachstum dendritischer Kristalle förderlich ist; dagegen ist die Abkühlgeschwindigkeit kleiner Partikel schnell, sodass die Körner vor dem Abkühlen und Erstarren nicht zu Dendriten auswachsen können und stattdessen zytoplasmatische Kristalle bilden. Die innere Mikrostruktur der Pulverpartikel zeigt das gleiche Muster wie die Oberflächenstruktur, wie in Abbildung 6 dargestellt.

 

 

  

Beim Herstellungsverfahren für aerosolisiertes Pulver im Metallflüssigkeitsstrom erfolgt eine schnelle Erstarrung zum Pulver; bei der additiven Fertigung führt die Eingabe des Rohstoffpulvers in die Wärmequelle zu einem raschen Schmelzen und Erstarren, was ebenfalls zu einem Schnellerstarrungsprozess gehört. Bei diesem Verfahren wird die Mikrostruktur des Rohstoffpulvers in das gedruckte Bauteil «vererbt», sodass die Qualität des 3D-gedruckten Teils von der Qualität des Pulvers beeinflusst wird. Da die Zusammensetzung herkömmlicher Legierungen auf den charakteristischen Eigenschaften des konventionellen Gieß- oder Schmiedeprozesses beruht und erst nach langjähriger Forschung und unter Berücksichtigung der Anforderungen an die Legierungseigenschaften festgelegt wurde, sind sie möglicherweise nicht vollständig geeignet für die Besonderheiten der Schnellerstarrungstechnologie. Gleichzeitig stellt die Schnellerrstarrung eine bedeutende Verbesserung der Mikrostruktur der Legierung dar und ermöglicht es, die ursprünglichen begrenzenden Aspekte der Legierungszusammensetzung zu überwinden sowie die Entwicklung neuer Legierungen zu fördern. Eine relativ einfache und zuverlässige Methode besteht darin, die ursprüngliche Legierungszusammensetzung auf Basis bestimmter geeigneter Verbesserungen anzupassen; dies kann zudem die Grundlage für die Entwicklung neuer Legierungen mit neuen Komponenten bilden.

Die Klassifizierung der Zerstäubungsdüse und das Düsendesign sind von entscheidender Bedeutung, da sie direkt die Morphologie des fertigen Pulvers, die Partikelgröße, die Reinheit und die Stabilität der Produktion beeinflussen. In den 1830er Jahren entstanden die Freifall-Düsen sowie die Drossel-Düsen, die durch die Zerstäubungsdüse repräsentiert werden, wie in Abbildung 7 dargestellt.

 

 

Die Freifall-Düse weist eine einfache Konstruktion auf; der Abstand zwischen dem Metallschmelzstrahl und dem zerstäubten Gasstrahl ist groß, die Düse lässt sich leicht konstruieren, und die Verstopfungsrate im Zerstäubungsprozess ist gering. Allerdings ist der Energieumwandlungsgrad dieser Konstruktion niedrig, der Gasverbrauch hoch, und die Zerstäubungseffizienz ist gering. Andererseits ist die Konstruktion der Drosseldüse kompakt; der Abstand zwischen der Schmelze und dem Gasstrahl wird verringert, und die Zerstäubungseffizienz verbessert sich deutlich. Allerdings gibt es bei dieser Düsenkonstruktion einige Probleme, wie etwa eine komplexe Konstruktion, einen instabilen Zerstäubungsprozess sowie Schwierigkeiten bei der Bearbeitung. Grant entwickelte die Ultraschall-Aerosol-Pulverherstellungstechnologie, indem er den Hartman-Schwingrohr und die Laval-Düse in Serie schaltete. Das Hartman-Schwingrohr kann hochfrequente Ultraschallwellen erzeugen; diese erhöhen die kinetische Energie des zerstäubten Gases und verbessern so die Abkühlgeschwindigkeit der geschmolzenen Metallschmelze. Experimente haben gezeigt, dass bei einem Zerstäubungsgasdruck von 2 bis 2,5 MPa und einer Ultraschallfrequenz von 80 bis 100 kHz die Abkühlgeschwindigkeit der Metallschmelze bis zu 104 bis 105 °C/s beträgt. Wenn der Zerstäubungsgasdruck auf 8,3 MPa ansteigt, beträgt die mittlere Partikelgröße des hergestellten metallischen Aluminiumpulvers 22 μm; das Pulver weist einen hohen Sphärizitätsgrad auf, und seine Oberfläche ist glänzend und sauber. Je kürzer der Abstand zwischen dem Zerstäubungsgasstrahl und dem Metallschmelzstrahl ist, desto höher ist die Effizienz, mit der die kinetische Energie des Gasstrahls in die Oberflächenenergie des Flüssigkeitsstrahls umgesetzt wird, und desto höher ist auch die Zerstäubungseffizienz. Aufgrund dieses Merkmals entwarf Miller et al. eine eng gekoppelte Zerstäubungsdüse, bei der der Abstand zwischen dem Luftstromausgang und dem Metallschmelzstrahl sehr gering ist, wie in Abbildung 8 dargestellt. Das durch die eng gekoppelte Zerstäubungstechnologie hergestellte Pulver zeichnet sich durch feine Partikelgröße, enge Partikelgrößenverteilungsbreite und hohe Abkühlgeschwindigkeit aus. Gegenwärtig hat sich die eng gekoppelte Zerstäubung zur führenden Aerosol-Pulvertechnologie für additiv gefertigte Pulver entwickelt.

 

Abbildung 8 Schematisches Diagramm der eng gekoppelten aerosolisierten Düse und des Geräts

 

Gerking erfand die laminarströmende Ultraschallzerstäubungsdüse; die Düsenstruktur ist in Abbildung 9 dargestellt. Bei der laminarströmenden Ultraschallzerstäubung ist der Winkel zwischen dem Luftstrom und der Schmelze sehr klein und nahezu parallel zueinander. Während des Zerstäubungsprozesses wird die Schmelze unter dem kombinierten Einfluss von Scherkräften und Quetschdruck zerbrochen und verformt, wodurch eine faserige Schichtstruktur entsteht. Wenn der faserig geschichtete Flüssigkeitsstrahl die Düse verlässt, führt der Druckunterschied zwischen Innen- und Außenseite des Luftstroms dazu, dass der Flüssigkeitsstrahl in Tröpfchen zerfällt; diese Metalltröpfchen ersticken dann zu Pulver. Im Vergleich zu anderen Zerstäubungsverfahren verbraucht die laminarströmende Zerstäubung weniger Gas und kann Metallpulver mit einer engen Partikelgrößenverteilung und hoher Abkühlgeschwindigkeit erzeugen.

 

Abbildung 9 Lamellarer Strömungs-Ultraschallzerstäuberdüse

 

Gemäß der Zustandsgleichung für Gase: PV = nRT führt bei gleichem Gasdruck eine Erhöhung der Gastemperatur zu einer Ausdehnung des Gasvolumens, was wiederum die Austrittsgeschwindigkeit des Gases erhöht. Strauss schlug das Konzept der thermischen Gaszerstäubung vor, das auf der eng gekoppelten Gaszerstäubung basiert. Studien haben gezeigt, dass bei gleichem Gasdruck und gleichem Gasverbrauch eine Erhöhung der Temperatur des Zerstäubungsmediums die kinetische Energie des Gases erheblich steigern kann, wodurch die Aerosolisierungseffizienz verbessert und die durchschnittliche Partikelgröße des Pulvers effektiv verringert wird.

3 Regulierung der Pulverleistung 3.1 Mechanismus zur Bildung von Hohlpulvern und Steuerungsmethoden

Hohlpulver ist eine häufige Defektklasse in aerosolisierten Pulvern; Löcher im Pulver treten in der Regel in zwei Formen auf: Die eine ist, dass das zerstäubte Gas in das Pulver eingeschlossen wird und dabei geschlossene Poren bildet, deren Größe in der Regel zwischen 10 % und 90 % der Pulvergröße beträgt – diese Art von Poren tritt vor allem bei dickeren Partikelgrößen (>70 μm) am häufigsten auf. Die andere Form ist die dendritische Kristallkondensation, die zur Bildung von Poren führt; deren Größe beträgt in der Regel weniger als 5 % der Pulvergröße. Diese Poren sind sowohl innerhalb als auch an der Oberfläche des Pulvers verteilt. Generell nimmt mit zunehmender Pulverpartikelgröße die Anzahl der Poren im Pulver sowie deren Größe und der Gasgehalt entsprechend zu.

Die Bildung hohler Pulver hängt mit dem Tröpfchenzerkleinerungsmechanismus im Zerstäubungsprozess zusammen. Während des Aerosolisierungsprozesses treten – abhängig von den unterschiedlichen Energien der Wechselwirkung zwischen dem zerstäubten Gas und dem geschmolzenen Metall – gleichzeitig viele verschiedene Arten von Tröpfchenzerkleinerungsmechanismen auf. Wenn einer der energiereichsten Mechanismen, das Sackzerkleinern, auftritt, bilden große Tröpfchen unter Einwirkung des Gasflusses eine sackartige Schicht, die sich in einer Richtung ausbreitet, die senkrecht zur Gasströmung steht. Bei geringer Flüssigkeitsviskosität wird die Außenseite des Flüssigkeitsfilms gebrochen, wodurch feine Tröpfchen entstehen; während des Aerosolisierungsprozesses kühlen die Tröpfchen jedoch sehr schnell ab, und die Viskosität steigt sprunghaft an, da die Tröpfchentemperatur rasch sinkt. Wenn die Tröpfchenviskosität hoch genug ist, wird das Zerkleinern der sackartigen Schicht gehemmt, und die Öffnungen auf beiden Seiten des Flüssigkeitsfilms verbinden sich zu einem hohlen Tröpfchen, das vom zerstäubten Gas umhüllt wird, wie in Abbildung 10 dargestellt. Um die Entstehung hohler Pulver zu verhindern, muss daher die Energie des Zerkleinerungsprozesses reduziert werden, um das Auftreten des Sackzerkleinerns zu vermeiden; dies ist jedoch ohne präzise Steuerung des Zerstäubungsprozesses schwer zu erreichen.

 

  

3.2 Mechanismus der Satellitenpulverbildung und Steuerungsmethoden

Satellitenpulver bezeichnet feines Pulver, das an der Oberfläche von grobem Pulver haftet und eine satellitenartige Pulverstruktur bildet, wie in Abbildung 11 dargestellt. Satellitenpulver verringert die Kugelgestalt, Fließfähigkeit und Schüttdichte des Pulvers; dies ist ein weiterer häufiger Defekt bei der Herstellung von aerosolisiertem Pulver. Es gibt zwei unterschiedliche Theorien, um das Auftreten von Satellitenpulver zu erklären. Eine klassische Theorie führt das Auftreten von Satellitenpulver auf die kollisionsbedingte Adhäsion von feinem und grobem Pulver während dessen Abwärtsflug in der Zerstäuberkammer zurück. Es wurde gezeigt, dass während der Zerstäubung die feinen Tröpfchen vor den größeren Tröpfchen erstarrt werden.

kühlen und erstarken, beschleunigen sich im Hochgeschwindigkeitsluftstrom und kollidieren schließlich miteinander sowie mit den größeren Tröpfchen und verschmelzen mit diesen, wodurch Satellitenpulver entstehen. Die Studie von Ozbilen ergab, dass die Wahrscheinlichkeit für die Bildung von Satellitenpulvern größer wird, wenn die Partikelgrößenverteilung des zerstäubten Pulvers breiter ist und die Oberfläche der größeren Partikel rauer ist.

 

  

Anderson et al. beobachteten in ihren Zerstäubungsexperimenten, dass ein vertikal nach oben gerichteter Strahl feiner Pulver entlang der Wände der Zerstäubungskammer zu sehen war und dass die Luftströmung diese feinen Pulver in das Strömungsfeld unterhalb der Düse beförderte. Daraus schlugen sie eine alternative Theorie vor: Es wird angenommen, dass die bereits erstarrten feinen Pulver von der zyklonischen Luftströmung in die Strahlzone unterhalb der Düse gesaugt werden und dort mit den noch nicht vollständig erstarrten Tröpfchen kollidieren, wodurch letztlich Satellitenpulver entstehen. Dies führte zur Entwicklung einer Zerstäubungskammer mit 30 cm Durchmesser, die experimentell nachgewiesen hat, dass die Wahrscheinlichkeit für Satellitenpulver reduziert wird. Allerdings führt diese Methode zu einem vorzeitigen Aufprall der Tröpfchen auf die Wand der Zerstäubungskammer, was die Pulverausbeute verringert.

Zusammenfassend reduziert die aktuelle Studie hauptsächlich das Auftreten von Satellitenpulver durch zwei Methoden. Erstens wird durch die Steuerung des Zerstäubungsprozesses und der Schmelzeeigenschaften die Breite der Partikelgrößenverteilung des zerstäubten Pulvers verringert, d. h. der Unterschied in den Partikelgrößen des Pulvers wird reduziert. Dies kann prinzipiell den Unterschied im Bewegungszustand zwischen den Pulvern verringern und somit die Kollisionshäufigkeit zwischen den Pulvern und den Flüssigkeitströpfchen reduzieren. Zweitens wird durch die Einführung eines zusätzlichen Luftstroms in die Zerstäuberkammer oder durch die Optimierung der Struktur der Zerstäuberkammer die Wirbelbewegung der Luft innerhalb der Kammer gehemmt, wodurch die Kollisionswahrscheinlichkeit zwischen den Pulvern und den Flüssigkeitströpfchen verringert wird. Die zweite Methode besteht darin, die Kollisionswahrscheinlichkeit zwischen Pulver und Flüssigkeitströpfchen zu reduzieren, indem ein zusätzlicher Luftstrom in die Zerstäuberkammer eingeführt oder deren Struktur optimiert wird.

3.3 Methode zur Kontrolle der Pulvergrößenverteilung

Die Partikelgrößenverteilung von Metallpulver, das durch Aerosolisierung hergestellt wird, ist lognormal, wie in Abbildung 12 für das schematische Diagramm der Pulverpartikelgrößenverteilung dargestellt. Nach einer Vorabsiebung werden die größeren Partikelgrößen des Pulvers entfernt. Die Pulverausbeute lässt sich erhöhen, indem die Breite der Pulvergrößenverteilung verringert wird; eine Erhöhung der Pulverausbeute kann die Herstellungskosten des Pulvers effektiv senken. Darüber hinaus kann eine Verringerung der Breite der Partikelgrößenverteilung auch die Bildung von Satellitenpulver hemmen, was wichtig ist, um die Qualität und Leistung des Pulvers zu verbessern.

 

 

  

Die Forschung zur Steuerung der Pulvergrößenverteilung erfolgt hauptsächlich in drei Aspekten: der Optimierung des Düsenaufbaus sowie der Regelung der Eigenschaften des Zerstäubungsmediums und der Metallschmelze. Schwenck et al. entwickelten eine schrumpf-ausdehnende Ringspaltdüse mit einem Durchmesser von 0,8 mm (am engsten Punkt des Düsenschlunds), die mit herkömmlichen schrumpf-ausdehnenden Ringspaltdüsen mit Durchmessern von 0,8 mm und 0,4 mm verglichen wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass die mediane Partikelgröße der durch die schrumpf-ausdehnende Ringspaltdüse hergestellten Pulver kleiner war als bei der herkömmlichen Düse; zudem verringerte sich die geometrische Standardabweichung der Pulvergröße von 2,14 auf 1,87, was auf eine Verengung der Pulvergrößenverteilung und eine Erhöhung der Pulverausbeute hinweist. Darüber hinaus untersuchte er auch den Einfluss der Heißgaszerstäubung und stellte fest, dass bei einer Gasvorwärmung auf 320 ℃ die Pulverpartikelgröße und die Größenverteilung weiter reduziert wurden, was die Pulverausbeute effektiv verbessern konnte.

4 Outlook

Die Aerosolisierungstechnologie für Pulver ist eine der Hauptmethoden zur Herstellung hochleistungsfähiger Metall- und Legierungspulver; dennoch ist das Verständnis der Zerstäubungsmechanismen bei den Menschen nach wie vor unzureichend, und die Steuerung der Prozessparameter sowie die Koordination verschiedener Materialien haben noch keine vollständige Theoriebildung erlangt, was die Industrialisierung der Pulvertechnologie einschränkt. Zu den Schlüsseltechnologien, die für die zukünftige Herstellung von Aerosolpulvern verbessert werden müssen, gehören:

(1) die Notwendigkeit der Aerosolpulver-Technologie, um eine große Anzahl von Zerstäubungsmechanismen und grundlegenden Prozessforschungen durchzuführen sowie einheitliche Konstruktionsvorschriften und Normen für Zerstäubungsparameter zu entwickeln;

(2) Es ist erforderlich, das Design der Zerstäubungsdüse und des Zerstäubungsgeräts weiter zu optimieren, um die Breite der Pulverpartikelgrößenverteilung zu regulieren, die Pulverausbeute und die Pulverqualität zu verbessern.

(3) Um die Produktionskosten von Metallpulver effektiv zu senken, ist es notwendig, eingehende Forschungen zum Recycling von Pulver durchzuführen, die Ausnutzungsrate des Pulvers zu verbessern und wirksame Maßnahmen zu ergreifen, um die Technologie rasch in eine industrielle Produktion überzuführen.

(4) Mit der stetigen Weiterentwicklung der additiven Fertigungstechnologie müssen wir die mikrostrukturellen Eigenschaften des Rohmaterialpulvers sowie deren Einfluss auf die Qualität und Leistung von 3D-gedruckten Bauteilen weiter untersuchen und eine Reihe spezieller Legierungszusammensetzungen entsprechend den technischen Merkmalen der additiven Fertigung entwickeln.

Es wird angenommen, dass sich die Aerosolpulverherstellungstechnologie weiterentwickeln und verbessern wird, wenn der grundlegende Prozess und der Mechanismus der Aerosolpulverherstellung eingehend untersucht werden.


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